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ISSN (Print) 0120-2804
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  • Extraction and identification of polar lipids from microalgae
           Nannochloropsis oceanica and Desmodesmus asymmetricus

    • Abstract: Resumen Los lípidos polares de las microalgas sor de gran interés debido a su aplicación como ingredientes naturales novedosos para las industrias cosmética, nutricional y farmacéutica. Por ello, el presente trabajo buscó determinar el efecto de los principales factores en la extracción e identificación de los lípidos polares de las microalgas Nannochloropsis oceanica y Desmodesmus asymmetricus, mediante el diseño de superficie de respuesta de Box-Behnken y el diseño factorial completo, respectivamente. Estas cepas del Banco de Germoplasma de Organismos Acuáticos (BGOA - IMARPE) fueron cultivadas en un invernadero, en biorreactores de 30 litros, centrifugadas y liofilizadas. Los lípidos fueron extraídos con cloroformo-metanol, fraccionados y analizados con un espectrómetro de masas Waters Xevo G2-XS QTOF. La maximización de la extracción de los lípidos totales determinó un valor óptimo de la relación masa-solvente de 25mg/3 mL, una proporción 1:1 de cloroformo-metanol, aproximadamente, y un tiempo del baño de ultrasonido entre 10 y 30 min. Los principales lípidos polares identificados para N. oceanica fueron lisofosfatidilcolina (LPC), diacilgliceril-N,N,N-trimetilhomoserina (DGTS), digalactosil diacilglicerol (DGDG) y monogalactosil diacilglicerol (MGDG) y para D. asymmetricus fueron sulfoquinovosil diacilglicerol (SQDG), LDGTS, DGTS, DGDG y MGDG.Abstract The microalgae polar lipids are of great interest due to their application as novel natural ingredients for the cosmetic, nutritional, and pharmaceutical industry. For this reason, the present work sought to determine the effect of the main factors in the extraction and identification of polar lipids from the microalgae Nannochloropsis oceanica and Desmodesmus asymmetricus, using Box-Behnken response surface methodology design and full factorial design, respectively. These strains from the Germplasm Bank of Aquatic Organisms (BGOA - IMARPE) were grown in a greenhouse, in 30 L bioreactors, centrifuged and lyophilized. The lipids were extracted with chloroform-methanol, fractionated and analyzed with the Waters Xevo G2-XS QTOF mass spectrometer. The maximization of total lipid extraction determined an optimal value of the mass-solvent ratio of 25 mg / 3 mL, an approximate ratio of chloroform-methanol 1:1 and an ultrasound bath time between 10 and 30 min. The main polar lipids identified for the N. oceanica microalgae were lysophophatidylcholine (LPC), diacylglyceryl-N,N,N-trimethylhomoserine (DGTS), digalactosyldiacylglycerol (DGDG), and monogalactosyldiacylglycerol (MGDG) and for D. asymmetricus were sulfoquinovosyl diacylglycerol (SQDG), LDGTS, DGTS, DGDG, and MGDG.Resumo Os lipídios polares das microalgas possuem grande interesse em sua aplicação como novos ingredientes naturais na indústria cosmética, nutricional e farmacêutica. A presente pesquisa procura determinar o efeito dos principais fatores na extração e identificação dos lipídios polares das microalgas Nannochloropsis oceanica e Desmodesmus asymmetricus, por meio do um experimento de Box-Behnken e um experimento fatorial completo, respectivamente. As cepas do Banco do Germoplasma do Organismos Aquáticos (BGOA - IMARPE), foram cultivadas em casa de vegetação, em biorreatores do 30 L, centrifugadas e liofilizadas. Os lipídios foram extraídos com clorofórmio-metanol, fracionados e analisados com o espectrómetro do massa Waters Xevo G2-XS QTOF. A maximização da extração lipídica determinou um valor ótimo da razão massa-solvente de 25 mg / 3 mL, uma proporção aproximadamente clorofórmio-metanol de 1:1 e no tempo do banho de ultrassom entre 10 e 30 minutos. Os principais lipídios polares identificados para das microalgas N. oceanica foram lisofosfatidilcolina (LPC), diacilgliceril-N,N,N-trimetil-homoserina (DGTS), digalactosil diacilglicerol (DGDG) e monogalactosil diacilglicerol (MGDG), e para D. asymmetricus foram sulfoquinovosil diacilglicerol (SQDG), LDGTS, DGTS, DGDG e MGDG.
       
  • Determination of structural properties in the adsorption of drugs on
           chitosan-hydrogels for type 2 diabetes by means of the PM6 method

    • Abstract: Abstract Computational chemistry performs the modeling and calculation of physicochemical properties that allow understanding of the different molecular interactions at the nanometric scale in medical applications such as the design of controlled release systems. The PM6 model was used to analyze metformin and glibenclamide. First, the energy properties as the Gibbs free energy and enthalpies were obtained. The results showed the affinity of both drugs with water (glibenclamide: -7.96 and metformin: -11.49) due to the formation of hydrogen bonds, which were verified by the electronegativities corresponding to the dipole moment and to the partition coefficient (Log P). Subsequently, the main properties for the design of a release system using the metformin/glibenclamide complex in the chitosan hydrogel were determined. In this process it was appreciated that the Gibbs free energy (-2157.60 kcal/ mol) determined the thermodynamic stability of the adsorption. In addition, the Log P (-25.82) indicated an instantaneous solubility through the formation of hydrogen bonds and were verified by the electronic distribution and the change in dipole moment.Resumen La química computacional realiza el modelado y el cálculo de propiedades fisicoquímicas que permiten comprender las diferentes interacciones moleculares a escala nanométrica en aplicaciones médicas como el diseño de sistemas de liberación controlada, por ejemplo. El modelo PM6 se utilizó para analizar metformina y glibenclamida. Primero se obtuvieron las propiedades energéticas como la energía libre de Gibbs y las entalpias. Los resultados mostraron la afinidad de ambos fármacos con el agua (glibenclamide: -7,96 y metformina: -11,49) debido a la formación de enlaces de hidrógeno que fueron verificados por las electronegatividades correspondientes al momento dipolar y al coeficiente de partición (Log P). Posteriormente, se determinaron las principales propiedades para el diseño de un sistema de liberación que usa el complejo metformina/glibenclamida en el hidrogel de quitosano. En este proceso se apreció que la energía libre de Gibbs (-2157,60 kcal/mol) determinó la estabilidad termodinámica de la adsorción. Además, el Log P (-25,82) indicó una solubilidad instantánea a través de la formación de enlaces de hidrógeno y se verificó mediante la distribución electrónica y el cambio en el momento dipolar.Resumo A química computacional realiza a modelagem e o cálculo das propriedades físico-químicas que permitem compreender as diferentes interações moleculares em escala nanométrica em aplicações médicas, como o projeto de sistemas de liberação controlada. O modelo PM6 é usado para analisar metformina e glibenclamida. Primeiro, obtenha as propriedades energéticas como a energia livre de Gibbs e as entalpias. Os resultados mostram a afinidade de ambos os componentes com água (glibenclamida: -7.96 e forma: -11.49) debitados na forma de ligações de hidrogénio, que verificam por eletronegatividades correspondentes no momento dipolar e coeficiente de participação (Log P). Posteriormente, selecione as principais propriedades para o projeto de um sistema de liberação que usa o método completo/glibenclamida no hidrogel de quitosano. Neste processo, aprecie a energia livre de Gibbs (-2157.60 kcal/mol) que determina a estabilidade termodinâmica da adsorção. Além disso, o Log P (-25.82) indica uma solução instantânea para a passagem de forma de hidrogénio e é verificada usando a distribuição eletrônica e o câmbio no momento dipolar.
       
  • Emetine and cephaeline content in plants of Psychotria
           ipecacuanha
    in Costa Rica

    • Abstract: Abstract The objective of this study was to identify the emetic metabolites in different parts of the P. ipecacuanha, a plant with emetic properties. Partial phytochemical analysis was performed to determine the presence of emetine and cephaeline in leaves, stems and roots. Both alkaloids were detected in the three plant parts analyzed. Highest alkaloid content was found in roots (8.55 mg/g), followed by stems (4.05 mg/g), and the lowest was found in leaves (2.4 mg/g). The cephaeline content (8.35 mg/g) was higher than that of emetine (6.65 mg/g) in all the three organs analyzed. Toxicity analysis of the crude extract showed a LD50 of 500 mg/kg.Resumen El objetivo de este estudio fue identificar los metabolitos eméticos en diferentes partes de P.ipecacuanha, una planta con propiedades eméticas. Se realizó un análisis fitoquímico parcial, donde se determinó la presencia de emetina y cefalina en hojas, tallos y raíces. Ambos alcaloides se detectaron en las tres partes de la planta analizadas. El mayor contenido de alcaloides se encontró en las raíces (8.55 mg/g), seguido de los tallos (4.05 mg /g), y el más bajo se encontró en las hojas (2.4 mg/g). El contenido de cefalina (8,35 mg/g) fue mayor que el de emetina (6,65 mg/g) en los tres órganos analizados. El análisis de toxicidad del extracto crudo mostró una DL50 de 500 mg/kg.Resumo O objetivo deste estudo foi identificar os metabólitos eméticos em diferentes partes do P. ipecacuanha, uma planta com propriedades eméticas. Foi realizada análise fitoquímica parcial para determinar a presença de emetina e cefelina nas folhas, caules e raízes. Ambos os alcalóides foram detectados nas três partes da planta analisadas. O maior teor de alcalóides foi encontrado nas raízes (8,55 mg/g), seguido dos caules (4,05 mg/g), e o menor foi encontrado nas folhas (2,4 mg/g). O conteúdo de cefhaelina (8,35 mg/g) foi superior ao de emetina (6,65 mg/g) nos três órgãos analisados. A análise de toxicidade do extrato bruto mostrou um LD50 de 500 mg/kg.
       
  • Obtaining bioproducts by slow pyrolysis of coffee and cocoa husks as
           

    • Abstract: Abstract The agricultural economic policy of Cuba pretends to triplicate the crops of coffee and cocoa by 2021, a measure which will bring about both an increase in biomass waste and the need to find a proper method for its disposal. Slow pyrolysis process can transform lignocellulosic waste into added value products as biochar, bio-oil and gas. The present research evaluated the yield and the theoretical potential energy of co-products (bio-char, bio-oil, and gas) from coffee and cocoa seed husks using the pyrolysis process as a source of friendly and renewable energy. Results indicated that coffee husks are more suitable for the production of gas with a yield of 40.4%, while cocoa seed husks are better suited for the production of bio-oil, with a yield of 37.4%. For 2021 the theoretical energy potential estimated is 8291 MWh, equivalent to 716000 kg for the coffee husks, and 1384 MWh equivalent to 121000 kg for the cocoa seed husks. The bio-char characterization indicated high contents of carbon, calcium, potassium, nitrogen, and oxygen, which makes it a suitable candidate for being used as a soil amendment. The conversion of coffee and cocoa seed husks into added value products through slow pyrolysis process will help clean the environment, decrease the greenhouse effect, and will aid farmers in the rural populations by providing them with an additional source of income.Resumen La política económica agrícola de Cuba pretende triplicar los cultivos de café y cacao para el año 2021, lo cual implica un aumento de residuos de biomasa y la necesidad de encontrar un uso adecuado para su eliminación. El proceso de pirólisis lenta permite convertir los residuos lignocelulósicos en productos de valor agregado como bio-carbón, bio-combustible y gas. En este trabajo se evaluó el rendimiento y el potencial energético teórico de estos co-productos como fuente de energía renovable. Las cascaras de café son más adecuadas para la producción de gas con un rendimiento del 40,4%, mientras que las de semilla de cacao para bio-combustible, con un rendimiento del 37,4%. Para el 2021, el potencial energético teórico estimado es de 8291 MWh, equivalente a 716000 kg para las cascaras de café; y de 1384 MWh equivalente a 121000 kg para las semillas de cacao. La caracterización del bio-carbón indicó altos contenidos de carbono, calcio, potasio, nitrógeno y oxígeno, lo que los convierte en un candidato adecuado para su uso como fertilizante del suelo. La conversión de estas biomasas en productos de valor agregado a través del proceso de pirólisis lenta contribuirá a mantener un ambiente limpio, reducir el efecto invernadero y ayudará a generar un ingreso adicional a los agricultores de las poblaciones rurales.Resumo A política económica agrícola de Cuba visa triplicar as safras de café e cacau até 2021, o que significa um aumento nos resíduos de biomassa e a necessidade de encontrar usos adequados para sua eliminação. O processo de pirólise lenta permite converter lixo lignocelulósico em produtos de alto valor agregado, como bio-carvão, biocombustível e gás. No presente trabalho, avaliou-se o desempenho e o potencial energético teórico de co-produtos (bio-carvão, biocombustível e gás) do processo de pirólise lenta de casca de café e de cascas de sementes de cacau como fonte de energia renovável. As cascas de café são mais adequadas para a produção de gás com rendimento de 40,4%, enquanto que as cascas de sementes de cacau para biocombustível, com rendimento de 37,4%. Até 2021, o potencial energético teórico calculado é de 8291 MWh equivalente a 716000 kg para cascas de café e 1384 MWh equivalente a 121000 kg para cascas de sementes de cacau. A caracterização de bio-carvão indicou altos teores de carbono, cálcio, potássio, nitrogénio e compostos oxigenados, o que os torna candidatos ideais para uso como fertilizantes do solo. A conversão da casca do café e a casca das sementes de cacau em produtos de maior valor agregado, através do processo de pirólise lenta, ajudará a manter o um ambiente limpo, reduzirá o efeito estufa e contribuirá com renda adicional para os agricultores das populações rurais.
       
  • Adsorption of Cd(ll) and Pb(ll) present in aqueous solution with nanche
           stone (Byrsonima crassifolia)

    • Abstract: Resumen El hueso de nanche es un residuo agrícola con gran potencial de uso como adsorbente. Al respecto, se evaluó la capacidad de adsorción de iones Cd(II) y Pb(II), presentes en solución acuosa, utilizando este residuo. Las pruebas realizadas en este estudio fueron: la determinación del punto de carga cero (pHPZC), determinación de sitios activos (método de Boehm y espectroscopía FTIR) y el desarrollo de los modelos matemáticos de Langmuir, Freundlich y Prausnitz-Radke, a través de isotermas de adsorción. Los resultados obtenidos del pHPZC del hueso de nanche estuvieron en un rango ácido (6,0), mientras que la concentración de sitios ácidos y básicos fue de 0,1037 y 0,046 mol/g, respectivamente. Los espectros infrarrojos (FTIR) detectaron sitios funcionales ácidos asociados al grupo fenol, ácidos carboxílicos y lactonas. Finalmente, la capacidad de adsorción del hueso de nanche para Cd(II) y Pb(II) se incrementó con el pH y alcanzó porcentajes de remoción hasta de 84 % para Cd(II) a pH 8, y de 82% para Pb(II) a pH 5. En conclusión, el pH y la presencia de sitios funcionales ácidos fueron determinantes en la eliminación de los iones Pb(II) y Cd(II).Abstract The nanche stone is an agricultural residue that has great potential as adsorbent. Then, the adsorption capacity of Cd(II) and Pb(II) ions present in aqueous solution was evaluated, using the stone as adsorbent. The tests performed for this purpose were the determination of point of zero charge (pHPZC), determination of active sites (Boehm method and FTIR spectroscopy), and the development of the mathematical models of Langmuir, Freundlich, and Prausnitz-Radke through adsorption isotherms. The results obtained from the pHPZC of the nanche stone were in an acidic range (6,0), while the concentration of acid and basic sites were 0.1037 and 0.046 mol/g respectively. The infrared spectra (FTIR) detected acid functional sites associated with the phenol group, carboxylic acids, and lactones. Finally, the adsorption capacity of nanche stone to Cd(II) and Pb(II), increased with the pH, achieving percentages of removal up to 84% for Cd (II) to pH 8, and of 82% for Pb(II) to pH 5. In conclusion, the pH and the presence of acidic functional sites were decisive in the elimination of the Pb(II) and Cd(II) ions.Resumo O osso Nanche é um resíduo agrícola que possui grande potencial como adsorvente, neste respeito, a capacidade de adsorção de íons Cd(II) e Pb(II) presentes em solução aquosa foi avaliada, utilizando osso como adsorvente. Os testes realizados para este fim foram a determinação do ponto zero de carga (pHPZC), a determinação de sites ativos (método Boehm e espectroscopia FTIR) e o desenvolvimento dos modelos matemáticos de Langmuir, Freundlich e Prausnitz-Radke através de isotermas de adsorção. Os resultados obtidos do pHPZC do osso nanche foram em uma faixa ácida (6,0), enquanto a concentração de ácidos e sites básicos foram 0,1037 e 0,046 mol / g, respectivamente. Os espectros de infravermelho (FTIR) detectaram sites funcionais ácidos associados ao grupo fenol, ácidos carboxílicos e lactonas. Finalmente, a capacidade de adsorção do osso nanche para Cd(II) e Pb(II), aumentou com o pH, atingindo porcentagens de remoção de até 84% para o Cd(II) em pH 8, e 82% para Pb(II) a pH 5. Em conclusão, o pH e a presença de sites funcionais ácidos foram decisivos na eliminação dos íons Pb (II) e Cd (II).
       
  • Silica nanostructures, with variable diameter and mesopore size
           distribution, modified with tungstophosphoric acid as catalyst in the
           synthesis of quinoxalines

    • Abstract: Resumen Se sintetizaron catalizadores (SNX#WPA) basados en ácido tungstofosfórico, en soportes de nanoestructuras de sílice (SNX), con distribución de diámetros y tamaños de mesoporos variables. Las SNX se prepararon en medio de octano/agua, usando poliestireno y bromuro de cetiltrimetilamonio como plantillas. Los materiales se caracterizaron por DRX, TEM y adsorción/desorción de nitrógeno. La relación octano/agua influyó tanto en la morfología y el tamaño de las SNX como en la distribución del tamaño de poro. Las SNX obtenidas utilizando relaciones OCT/H2O en el rango de 0,07-0,35, presentan mesoporos pequeños (5-6 nm) y grandes (28-34 nm), generados principalmente por poliestireno. Los mesoporos grandes y su contribución de volumen fueron claramente más altos que en las muestras SN1, SN2 y SN3. La estructura y la morfología de SNX#WPA fueron similares a las de las SNX usadas como soporte. Además, la caracterización de todos los materiales SNX#WPA por FT-IR y 31P NMR indicó la presencia de especies [PW12O40]3- y [H3-XPW12O40](3-X)- sin degradar. Según los resultados de la valoración potenciométrica, los sólidos presentaron sitios ácidos muy fuertes. Se evaluó la actividad de SNX#WPA como catalizadores en la síntesis de quinoxalinas, a partir de lo cual se obtuvieron altos rendimientos, sin formación de subproductos. De ello resultó que los materiales preparados son catalizadores altamente selectivos y reutilizables.Abstract Tungstophosphoric acid supported on silica nanostructures (SNX#WPA) with variable diameter and mesopore size distribution were synthetized. Silica nanostructures (SNX) were prepared in octane/aqueous media using polystyrene and CTAB as organic templates. The materials were characterized by XRD, SEM, TEM and dinitrogen adsorption/ desorption isotherm analysis. The octane/ water ratio influenced the morphology and size of SNX prepared, as well as its pore size distribution. The SNX samples obtained using OCT/H2O ratios in the range 0.07-0.35 (SN4, SN5, and SN6 samples). present small (5-6 nm) and large (28-34 nm) mesopores (mainly generated by polystyrene). Large mesopores and their volume contribution were clearly higher than in the SN1, SN2, and SN3 samples. The structure and morphology of SNX#WPA samples were similar to those of the SNX. Furthermore, the characterization of all the SNX#WPA materials by FT-IR and 31P NMR indicated the presence of undegraded [PW12O40]3- and [H3-XPW12O40](3-X)-species. According to the potentiometric titration results, the solids presented very strong acid sites. The performance of SNX#WPA materials as catalysts in the synthesis of quinoxalines was evaluated. The yields achieved were high, without formation of by-products resulting from competitive reactions or decomposition products, so the prepared materials are highly selective and reusable catalysts.Resumo Catalisadores (SNX#WPA) baseados em ácido tungsofosfórico suportado em nanoestruturas de sílica (SNX) foram sintetizados com distribuição de tamanhos e diâmetros variados de mesoporos. Os SNX foram preparados em meio octano/aquoso usando poliestireno e brometo de cetiltrimetilamônio como modelos orgânicos. Os materiais foram caracterizados por DRX, TEM e adsorção/ dessorção de nitrogénio. A razão octano/ agua influenciou a morfologia e o tamanho do SNX, bem como a distribuição do tamanho dos poros. O SNX obtido usando razões OCT/ H2O na faixa de 0,07-0,35, possui mesoporos pequenos (5-6 nm) e grandes (28-34 nm) (gerados principalmente por poliestireno). Mesoporos grandes e sua contribuição em volume foram claramente maiores do que nas amostras SN1, SN2 e SN3. A estrutura e a morfologia do SNX#WPA foram semelhantes às do SNX usado como suporte. Além disso, a caracterização de todos os materiais SNX#WPA por FT-IR e 31P NMR indicou a presença das espécies [PW12O40]3- e [H3-XPW12O40](3-X)- sem degradar. De acordo com os resultados da titulação potenciométrica, os sólidos apresentaram locais ácidos muito fortes. A atividade do SNX#WPA como catalisadores na síntese de quinoxalinas foi avaliada, produzindo altos rendimentos, sem formação de subprodutos, resultando em materiais catalisadores altamente seletivos e reutilizáveis.
       
 
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