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Publisher: SciELO   (Total: 713 journals)

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ABCD. Arquivos Brasileiros de Cirurgia Digestiva     Open Access   (Followers: 2, SJR: 0.277, h-index: 5)
ACIMED     Open Access   (Followers: 1)
Acta Agronómica     Open Access   (SJR: 0.11, h-index: 2)
Acta Amazonica     Open Access   (Followers: 5, SJR: 0.32, h-index: 18)
Acta Bioethica     Open Access   (SJR: 0.131, h-index: 4)
Acta Botanica Brasilica     Open Access   (Followers: 3, SJR: 0.364, h-index: 23)
Acta botánica mexicana     Open Access   (Followers: 1, SJR: 0.251, h-index: 6)
Acta Cirurgica Brasileira     Open Access   (SJR: 0.319, h-index: 19)
Acta Limnologica Brasiliensia     Open Access   (Followers: 3, SJR: 0.29, h-index: 6)
Acta Literaria     Open Access   (Followers: 3, SJR: 0.1, h-index: 2)
Acta Medica Colombiana     Open Access   (Followers: 1)
Acta Médica Costarricense     Open Access   (Followers: 2)
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Acta Ortopédica Brasileira     Open Access   (Followers: 1, SJR: 0.288, h-index: 10)
Acta Paulista de Enfermagem     Open Access   (Followers: 2, SJR: 0.242, h-index: 15)
Acta Pediátrica Costarricense     Open Access   (Followers: 1)
Acta Scientiarum. Agronomy     Open Access   (Followers: 5, SJR: 0.961, h-index: 15)
Acta zoológica mexicana     Open Access  
Actualidades Biológicas     Open Access   (Followers: 1)
African Human Rights Law J.     Open Access   (Followers: 18)
African Natural History     Open Access   (Followers: 2, SJR: 0.106, h-index: 4)
Afro-Asia     Open Access  
Ágora - studies in psychoanalytic theory     Open Access   (Followers: 3, SJR: 0.101, h-index: 2)
Agricultura Tecnica     Open Access   (Followers: 5)
Agrociencia     Open Access   (Followers: 1, SJR: 0.213, h-index: 15)
Agrociencia Uruguay     Open Access  
Agronomía Mesoamericana     Open Access  
Aisthesis     Open Access   (Followers: 6, SJR: 0.1, h-index: 1)
Alea : Estudos Neolatinos     Open Access   (Followers: 2, SJR: 0.1, h-index: 3)
Alfa : Revista de Linguística     Open Access  
Alpha (Osorno)     Open Access   (SJR: 0.114, h-index: 3)
Ambiente & sociedade     Open Access   (Followers: 3, SJR: 0.142, h-index: 8)
Ambiente & Agua : An Interdisciplinary J. of Applied Science     Open Access   (Followers: 1, SJR: 0.221, h-index: 4)
Ambiente Construído     Open Access   (Followers: 1)
América Latina en la historia económica     Open Access   (Followers: 2, SJR: 0.148, h-index: 1)
Anais Brasileiros de Dermatologia     Open Access   (Followers: 3, SJR: 0.498, h-index: 23)
Anais da Academia Brasileira de Ciências     Open Access   (Followers: 2, SJR: 0.322, h-index: 42)
Anais do Museu Paulista : História e Cultura Material     Open Access  
Anales de Medicina Interna     Open Access   (Followers: 1)
Anales del Instituto de la Patagonia     Open Access  
Anales del Sistema Sanitario de Navarra     Open Access   (Followers: 1, SJR: 0.196, h-index: 18)
Análise Psicológica     Open Access   (Followers: 1, SJR: 0.129, h-index: 3)
Análise Social     Open Access   (Followers: 1, SJR: 0.109, h-index: 8)
Andean geology     Open Access   (Followers: 9, SJR: 0.997, h-index: 25)
Antipoda. Revista de Antropología y Arqueología     Open Access   (Followers: 5, SJR: 0.1, h-index: 0)
Anuario Colombiano de Historia Social y de la Cultura     Open Access   (SJR: 0.101, h-index: 1)
Anuario de Historia Regional y de las Fronteras     Open Access  
Apuntes : Revista de Estudios sobre Patrimonio Cultural - J. of Cultural Heritage Studies     Open Access   (Followers: 6)
Archivos de Medicina Veterinaria     Open Access   (Followers: 1, SJR: 0.199, h-index: 16)
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Bakhtiniana : Revista de Estudos do Discurso     Open Access  
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Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial     Open Access  
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   ISSN (Print) 0366-6913
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  • Synthesis and characterization of Mo2 C based materials over activated
           carbon derived from sewage sludge pyrolysis for catalytic applications

    • Abstract: Transition metal carbides have been successfully used as substitute materials for conventional noble metal catalyst in several important industrial reactions due to their interesting physicochemical properties. Surface structure, chemical composition and metal-support interactions, as well as processing conditions, are of utmost importance in the use of such materials in catalysis. The present study aimed to synthesize and evaluate pure molybdenum carbide with and without support, and bimetallic Mo-Ni carbide over a carbon active support derived from sewage sludge pyrolysis. The support was chemically (KOH) and physically (thermal treatment) activated before use. TG/DTG, XRD, XRF, SEM, BET and particle size evaluation were performed, together with adsorption/desorption isotherms. Results indicated that the applied synthesis method was adequate for the obtainment of pure materials. The increase in surface area of the support was significant, from 13 to 141 m².g-1 after the thermal and chemical treatment; also, supporting Mo2C over carbon provided an increase from 45 to 73 m².g-1 in surface area, which indicated its potential as a catalytic material as well as the effectiveness of the applied methodology.Resumo Carbetos de metais de transição vêm sendo aplicados com sucesso em substituição aos catalisadores convencionais principalmente devido às suas propriedades físico-químicas. A estrutura da superfície, composição química, interação metal-suporte e condições de processamento são essenciais na aplicação dos carbetos para esse fim. O presente estudo teve como objetivo sintetizar, em leito fixo, a partir de reação gás-sólido, carbeto de molibdênio puro, bimetálico (Mo-Ni) e suportado em carvão ativado obtido através da pirólise do lodo de esgoto, e compará-los visando aplicação em reações catalíticas. O carvão foi submetido a um processo de ativação química utilizando KOH e tratamento térmico. Os materiais foram caracterizados através das análises de TG, DRX, FRX, MEV, área superficial e volume de poros através do método BET e análise granulométrica. As isotermas de adsorção e dessorção foram também obtidas para os diferentes materiais. Os resultados mostraram que a metodologia utilizada para síntese dos materiais foi satisfatória, principalmente tendo em vista o aumento significativo da área superficial dos materiais, de 13 para 141 m2/g, quando o carvão foi tratado com KOH bem como quando o mesmo foi adicionado ao carbeto (de 45 para 73 m2/g), o qual pode justificar uma aplicação catalítica.
       
  • High performance bactericidal glass: evaluation of the particle size and
           silver nitrate concentration effect in ionic exchange process

    • Abstract: Antimicrobial materials have long been used as an effective means of reducing the risks posed to humans by fungi, bacteria and other microorganisms. These materials are essential in environments where cleanliness, comfort and hygiene are the predominant concerns. This work presents preliminary results for a bactericidal vitreous material that is produced by the incorporation of a silver ionic specimen through ionic exchange reactions. Powdered glass was submitted to ionic exchange in an ionic medium containing AgNO3 as silver ions source. Different AgNO3 concentrations in ionic medium and different particle sizes of the glass were used in the samples development. Microbiological analysis of the samples was made by disk diffusion method in the Escherichia coli and Staphylococcus aureus bacterium species. Samples were still submitted to SEM-EDS, atomic absorption and X-ray diffraction techniques. Results showed that the bactericidal effect was dependent on AgNO3 concentration in the ionic exchange medium, but was not dependent on the particle size of the glass.Resumo Os materiais antimicrobianos têm sido amplamente empregados como um meio eficaz de reduzir os riscos proporcionados aos seres humanos por fungos, bactérias e outros microrganismos. Estes materiais são essenciais em ambientes onde predominam a limpeza, o conforto e a higiene. Este estudo apresenta resultados preliminares do desenvolvimento de um material vítreo com propriedade bactericida, obtido pela incorporação de espécies iônicas de prata, através de reações de troca iônica. O vidro em pó foi submetido à troca iônica em um meio iônico contendo AgNO3 como fonte de íons de prata. Diferentes concentrações de AgNO3 no meio iônico e diferentes tamanhos de partícula do vidro foram utilizados no desenvolvimento das amostras. A análise microbiológica das amostras foi realizada empregando o método de disco-difusão para as espécies de bactéria Escherichia coli e Staphylococcus aureus. As amostras também foram submetidas à caracterização pelas técnicas microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva de raios X, espectroscopia de absorção atômica e por difração de raios X. Os resultados mostraram que o efeito bactericida foi dependente da concentração de AgNO3 no meio iônico, mas não foi dependente do tamanho de partícula do vidro.
       
  • Synthesis and characterization of hydrotalcite-hydroxyapatite material
           doped with carbon nanotubes and its application in catalysis of
           transesterification reaction

    • Abstract: Resumo Este trabalho teve por objetivo a síntese e caracterização do material hidrotalcita-hidroxiapatita (HTHAp) dopado com três diferentes proporções (1, 5 e 15% p/p) de nanotubos de carbono (NTC) a fim de avaliar seu potencial como catalisador heterogêneo na reação de metanólise do óleo de soja. A síntese do material HTHAp foi realizada pelo método de coprecipitação (10≤pH≤11) com homogeneização ultrassônica e tratamento hidrotérmico a 80 °C. DRX, MEV/EDS, FT-IR, Raman, fisissorção de N2 e TG/DTA foram as técnicas de caracterização utilizadas. A amostra HTHAp1NTC, dopada a 1% p/p, foi testada como catalisador em duas condições de temperatura (180 e 240 °C), 4 h de tempo de reação, carga de 2,5% de catalisador e razão álcool:óleo de 12:1. A dopagem contribuiu para melhorar propriedades estruturais, morfológicas e a estabilidade térmica do material. Os resultados de rendimento obtidos de 35,2% (180 °C) e 40,5% (240 °C) qualificam o material HTHAp dopado com NTC como catalisador em potencial na reação de transesterificação. The aim of this study was to synthesize and characterize hydrotalcite-hydroxyapatite (HTHAp) material doped with three different proportions (1, 5 and 15% w/w) of carbon nanotubes (NTC) in order to evaluate its potential as a heterogeneous catalyst in the soybean oil methanolysis reaction. The synthesis of the HTHAp material was performed by the co-precipitation method (10≤pH≤ 11) with ultrasonic homogenization and hydrothermal treatment at 80 °C. XRD, SEM/EDS, FT-IR, Raman, N2 physisorption and TG/DTA were the characterization techniques performed. The sample HTHAp1NTC, doped at 1% w/w, was tested as a catalyst under two temperature conditions (180 and 240 °C), 4 h reaction time, 2.5% catalyst loading and alcohol:oil ratio of 12:1. Doping contributed to improve structural, morphological and thermal stability properties of HTHAp material. The yield results achieved 35.2% (180 °C) and 40.5% (240 °C) qualifying the HTHAp material doped with CNT as a potential catalyst in the transesterification reaction.
       
  • Comparative evaluation of properties of a clay based ceramic shaped via
           four techniques

    • Abstract: The results of qualitative and quantitative properties of clay based ceramic are presented in this work. Four different shaping methods and sintering temperatures were used to understand their influence in the final properties of a ceramic material formulated using kaolinite clay and calcined alumina. This material can be used as a structural ceramic for different applications, and there is no pre-established relation between the forming method and the final sintered properties. Forming methods used to prepare the samples were uniaxial pressing (a batch process that allows application in dry samples), extruding (a continuous process that requires moisture), slip casting (a process that allows to shape complex ceramic ware), and lamination (a batch process that requires moisture). Sintering temperatures were in the range of 1100 and 1400 °C. In order to compare how properties behave as the shaping method and sintering temperature change, textural properties, shrinkage, porosimetry, phase composition and mechanical strength were evaluated and analyzed. Scanning electron microscopy and microtomography were employed for analyzing and comparing the developed microstructures. Differences in the resulting properties are explained in terms of the developed crystalline phases and microstructure.Resumo Resultados das propriedades qualitativas e quantitativas de cerâmica à base de argila são apresentados neste trabalho. Foram utilizados quatro diferentes métodos de conformação e temperaturas de sinterização para entender suas influências nas propriedades finais de um material cerâmico formulado usando argila caulinítica e alumina calcinada. Este material pode ser usado como cerâmica estrutural para diferentes aplicações, e não há relação pré-estabelecida entre o método de conformação e as propriedades sinterizadas finais. Os métodos de conformação utilizados para preparar as amostras foram prensagem uniaxial (processo em batelada que permite a aplicação em amostras secas), extrusão (processo contínuo que requer umidade), colagem (processo que permite moldar produtos cerâmicos complexos) e laminação (processo em batelada que requer umidade). As temperaturas de sinterização foram na faixa de 1100 e 1400 °C. Para comparar como as propriedades se comportam à medida que o método de moldagem e a temperatura de sinterização são alterados, as propriedades de textura, retração, porosimetria, composição de fases e resistência mecânica foram avaliadas e analisadas. Microscopia eletrônica de varredura e microtomografia foram empregadas para analisar e comparar as microestruturas desenvolvidas. As diferenças nas propriedades resultantes são explicadas em termos das fases cristalinas desenvolvidas e da microestrutura.
       
  • Bifacial solar cells on thin silicon wafers: analysis of the surface
           passivation and type of silicon

    • Abstract: Resumo O objetivo deste trabalho foi analisar a passivação de superfícies com SiO2 em células solares bifaciais fabricadas em lâminas finas bem como avaliar a influência do tipo de silício monocristalino utilizado para fabricar as células solares. A estrutura implementada foi a n+pp+, com fósforo na face frontal e boro e alumínio na face posterior, formando uma região seletiva de campo retrodifusor. Foram usadas lâminas de silício Cz (Czochralski) e FZ (float zone) com 145 μm de espessura e implementou-se uma etapa térmica para crescer uma camada de SiO2 para passivar as superfícies. O óxido passivou as superfícies, proporcionando um aumento de 0,5% absolutos na eficiência das células solares fabricadas em silício FZ. As células solares produzidas em Si-Cz não obtiveram o mesmo aumento porque apresentaram uma elevada resistência em série. A célula solar fina mais eficiente foi fabricada com silício FZ e com superfícies passivadas, atingindo eficiência de 14,5% e de 11,1%, para iluminação pela face n+ e p+, respectivamente. As células em Si-Cz, mesmo com menor tempo de vida inicial dos portadores de carga minoritários, atingiram eficiências um pouco menores que estes valores. The aim of this paper was to analyze the surface passivation based on SiO2 for thin bifacial solar cells as well as to evaluate the influence of the type of substrate used to fabricate the cells. The n+pp+ structure was implemented, with phosphorus in the front face and boron and aluminum in the rear face, forming in the latter a selective back surface field. The Czochralski (Cz) and float zone (FZ) monocrystalline silicon wafers (145 μm thick) were used and a thermal step to grow a SiO2 layer to passivate the surfaces was implemented. The oxide passivated the surfaces, providing an absolute increase of 0.5% in FZ silicon solar cell efficiency. The solar cells produced in Si-Cz did not present the same increase because they showed a high series resistance. The more efficient thin solar cell was manufactured with Si-FZ and with oxidized surfaces, reaching the efficiency of 14.5% and 11.1%, for illumination by the n+ and p+ faces, respectively. The Si-Cz solar cells, even with a lower initial lifetime of minority carriers, reached slightly lower efficiencies than Si-FZ solar cells.
       
  • Structural and optical properties of AgCl-sensitized TiO2 (TiO2 @AgCl)
           prepared by a reflux technique under alkaline condition

    • Abstract: The AgCl-sensitized TiO2 (TiO2@AgCl) has been prepared from the precursor of TiO2-rutile type which on its surface adsorb chloride anion (Cl-) and various amounts of silver using AgNO3 as starting material: AgNO3/(AgNO3+TiO2) mass ratio of 0.00, 1.14, 3.25, 6.38 and 10.32%. Reflux under alkaline condition was the employed technique. All samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) and diffuse reflectance UV-vis spectroscopy. The sample without the addition of AgNO3 was analyzed by scanning electron microscope and surface area analyzer. The morphology of the sample showed a distribution of microspheres of approximately 0.5 to 1.0 µm and the specific surface area was 68 m2/g. XRD patterns indicated that the sample without the addition of AgNO3 contained two types of TiO2: rutile (major) and anatase (minor), whereas the samples with the addition of AgNO3 consisted of one phase of AgCl and two types of TiO2: rutile and anatase. The bandgaps of the samples were in the range of 2.97 to 3.24 eV, which were very close to the bandgap of intrinsic TiO2 powder. The presence of 0.8, 2.6 and 4.4 wt% of AgCl in each sample resulted in an additional bandgap in visible light region of 1.90, 1.94 and 2.26 eV, respectively, whereas the presence of 9.4 wt% of AgCl in the sample resulted in two bandgaps in visible light region of 1.98 and 1.88 eV.Resumo O TiO2 sensibilizado com AgCl (TiO2@AgCl) foi preparado a partir do precursor de tipo TiO2-rutilo que na sua superfície adsorve o ânion cloreto (Cl-) e várias quantidades de prata utilizando AgNO3 como material de partida: relação de massa AgNO3/(AgNO3+TiO2) de 0,00, 1,14, 3,25, 6,38 e 10,32%. O refluxo em condições alcalinas foi a técnica empregada. Todas as amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX) e espectroscopia UV-vis de reflectância difusa. A amostra sem adição de AgNO3 foi analisada em microscópio eletrônico de varredura e analisador de área de superfície. A morfologia da amostra mostrou uma distribuição de microesferas de aproximadamente 0,5 a 1,0 µm e a área superficial específica foi de 68 m2/g. Os difratogramas de DRX indicaram que a amostra sem adição de AgNO3 continha dois tipos de TiO2: rutilo (principal) e anatásio, enquanto as amostras com adição de AgNO3 apresentaram uma fase de AgCl e dois tipos de TiO2: rutilo e anatásio. As energias da banda proibida (bandgaps) das amostras foram na faixa de 2,97 a 3,24 eV, muito próximas da bandgap de TiO2 intrínseco. A presença de 0,8, 2,6 e 4,4% em massa de AgCl em cada amostra resultou em bandgap adicional na região da luz visível de 1,90, 1,94 e 2,26 eV, respectivamente, enquanto a presença de 9,4% em massa de AgCl na amostra resultou em dois bandgaps na região da luz visível de 1,98 e 1,88 eV.
       
  • Applicability of the modified Washburn method to contact angle
           measurements of calcium carbonate

    • Abstract: Resumo Dispersões cerâmicas apresentam propriedades físicas e químicas fortemente influenciadas por forças superficiais entre partículas e o líquido. Como estratégia para diminuir impactos ambientais, dispersões cerâmicas estão tornando-se mais concentradas, resultando em sistemas mais complexos e mais susceptíveis às forças superficiais. Caracterizar a molhabilidade das partículas pelo líquido é uma forma de determinar o efeito dessas forças. Molhabilidade representa a grandeza de um líquido se espalhar sobre um sólido, descrita pelo ângulo de contato. Para pós, é recomendado o método modificado de Washburn, baseado na ascensão capilar do líquido em um tubo contendo o pó. Nesse trabalho objetivou-se medir valores de ângulo de contato de carbonato de cálcio em duas granulometrias com o propósito de avaliar a aplicabilidade do método modificado de Washburn para medidas de ângulo de contato de pós cerâmicos. As medidas de ângulo de contato utilizando aparato simplificado mostraram-se adequadas e sensíveis à granulometria, preparação da amostra e porosidade do sistema. Quanto menor a porosidade do sistema, menores foram os ângulos de contato calculados. Contudo, a variação dos valores calculados e da literatura sugere que os ângulos de contato calculados pelo método modificado de Washburn sejam comparativos, desde que se respeite a mesma configuração e preparação de amostra. Dispersions of ceramics show physical and chemical properties strongly influenced by surface interactions between particles and liquid. As a strategy to reduce environmental impacts, ceramic dispersions are becoming more concentrated, resulting in complex systems and more susceptible to surface interactions. Characterizing the wettability of the particles by liquid is an effective way to determine the effect of surface interactions. Wettability is the tendency of a liquid to spread over a solid, described as contact angle. The modified Washburn method is recommended for powders, based on the capillary rise of the liquid into a packed bed of powder inside a tube. In this work, the objective is to measure the contact angle of calcium carbonate with two particle size distributions, for evaluating the applicability of the modified method of Washburn to contact angle measurements of ceramic powders. The contact angle measurements of calcium carbonate using simplified apparatus were adequate and sensitive to particle size distribution, sample preparation and porosity of the system. The lower the porosity of the system, the lower the calculated contact angles. However, the variation of calculated and literature values suggests that contact angles calculated by the modified Washburn method are comparative, once the same sample configuration and preparation are maintained.
       
  • Study of the behavior and characterization of bentonitic clays after
           lyophilization process

    • Abstract: Resumo Bentonita é um tipo de argila composta principalmente de montmorilonita. Possui excelentes propriedades de adsorção e como principais características a alta capacidade de troca catiônica, capacidade de inchamento, grande área superficial e baixa condutividade hidráulica. A bentonita é utilizada como matéria-prima em mais de 40 aplicações industriais. O processo de liofilização consiste na secagem de um produto, passando pela etapa de sublimação, para remoção da água contida utilizando baixa pressão e impedindo qualquer atividade biológica e reações químicas. Ele é eficiente em características como contração do produto, perda de voláteis, decomposição térmica, ações enzimáticas e desnaturação de proteínas, se comparado com outros meios de desidratação, ou seja, mantém a integridade do produto. Neste trabalho, foi avaliado o comportamento e realizada a caracterização de bentonita sódica mais ativa e sódica menos ativa, antes e após o processo de liofilização. Considerou-se como mais ativa a bentonita que apresentou maior capacidade de troca catiônica - CTC relacionada aos íons sódio (Na+). Foram feitas análises químicas e mineralógicas, de capacidade de troca catiônica, análise microbiológica, FTIR e capacidade de inchamento. Observou-se um incremento de aproximadamente 32% na capacidade de inchamento da bentonita mais ativa após a liofilização. Bentonite is a type of clay composed mainly of montmorillonite, shows excellent properties of adsorption and, as main features, high cation exchange capacity, swelling capacity, large surface area and low hydraulic conductivity. Bentonite is used as a raw material in over 40 industrial applications. The lyophilization process is a drying process of a product through a sublimation step for removing water using low pressure. This process prevents any biological activity and chemical reactions. The lyophilization process is effective in product shrinkage, loss of volatiles, thermal decomposition, enzymatic activities and protein denaturation as compared to other drying means, as it maintains the integrity of the product. This study evaluated the behavior and characterized the more and less active sodium bentonites, before and after the lyophilization process. It was considered as more active the bentonite that presented more cation exchange capacity related to sodium ions (Na+). Chemical and mineralogical analyzes, cation exchange capacity, microbiological analysis, FTIR and swelling capacity were evaluated. An increment on swelling capacity of the more active freeze-dried bentonite of approximately 32% in comparison to the standard was observed.
       
  • Use of chitin as a template for the preparation of mesostructured ZSM-5

    • Abstract: In this work, mesostructured ZSM-5 zeolite was prepared using chitin as a new template to produce mesoporosity. Different amounts of chitin were used for the synthesis of ZSM-5 in order to verify its influence on the formation of mesopores. All samples were prepared by conventional hydrothermal process. For comparison purposes, ZSM-5 zeolite has also been synthesized without a presence of chitin. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and N2 adsorption techniques. Experimental results showed that the mesopores volume of the obtained samples increased with increasing amount of chitin in the reaction mixture. Therefore, chitin showed to be a promising template for obtaining the ZSM-5 with mesoporous property.Resumo Neste trabalho, zeólita ZSM-5 mesoestruturada foi preparada usando quitina como um novo auxiliar de síntese para produzir mesoporosidade. Foram utilizadas diferentes quantidades de quitina para a síntese de ZSM-5, a fim de verificar a sua influência na formação de mesoporos. Todas as amostras foram preparadas por processo hidrotérmico convencional. Para fins de comparação, a zeólita ZSM-5 também foi sintetizada sem a presença de quitina. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e isotermas de adsorção-dessorção de N2. Os resultados experimentais mostraram que o volume de mesoporos das amostras obtidas aumentou com a quantidade crescente de quitina na mistura reacional. Portanto, a quitina mostrou ser um auxiliar de síntese promissor para a obtenção da ZSM-5 com propriedade mesoporosa.
       
  • Hydraulic fracturing proppants

    • Abstract: Hydrocarbon reservoirs can be classified as unconventional or conventional depending on the oil and gas extraction difficulty, such as the need for high-cost technology and techniques. The hydrocarbon extraction from bituminous shale, commonly known as shale gas/oil, is performed by using the hydraulic fracturing technique in unconventional reservoirs where 95% water, 0.5% of additives and 4.5% of proppants are used. Environmental problems related to hydraulic fracturing technique and better performance/development of proppants are the current challenge faced by companies, researchers, regulatory agencies, environmentalists, governments and society. Shale gas is expected to increase USA fuel production, which triggers the development of new proppants and technologies of exploration. This paper presents a review of the definition of proppants, their types, characteristics and situation in the world market and information about manufacturers. The production of nanoscale materials such as anticorrosive and intelligent proppants besides proppants with carbon nanotubes is already carried out on a scale of tonnes per year in Belgium, Germany and Asia countries.Resumo Os reservatórios de hidrocarbonetos podem ser classificados como não convencionais ou convencionais de acordo com a dificuldade de extração de óleo e gás, como a necessidade de tecnologia e técnicas de alto custo. Atualmente a extração de hidrocarbonetos do xisto betuminoso, conhecido popularmente como gás/óleo de xisto (“shale gas/oil”), é realizada por meio da técnica de fraturamento hidráulico em reservatórios não convencionais onde se utilizam 95% de água, 0,5% de aditivos e 4,5% de propantes. Problemas ambientais relacionados à técnica de fraturamento hidráulico e ao desenvolvimento de novos tipos de propantes são os desafios atuais enfrentados pelas empresas, pesquisadores, agências regulatórias, ambientalistas, governo e a sociedade. É previsto um aumento na produção de combustível nos EUA por meio do “shale” que traz consigo o desenvolvimento de novos propantes e tecnologias de exploração. Esse artigo apresenta uma revisão sobre propantes: suas definições, usos, classificações além de informações sobre o mercado mundial, principais produtores e suas características técnicas. A produção de produtos em nanoescala como propantes anticorrosivos, propantes inteligentes e contendo nanotubos de carbono já é realizada em países como Bélgica e Alemanha, além de vários países asiáticos.
       
  • The use of nepheline as alternative source of alkalis in porcelain tiles:
           rheological and physical evaluation

    • Abstract: Resumo O porcelanato é um tipo de placa cerâmica de revestimento que vem se destacando atualmente por apresentar boas propriedades estéticas, como a superfície decorada, e mecânicas, como a baixa absorção de água e elevada resistência mecânica e ao ataque químico. As matérias-primas utilizadas para a produção de porcelanato são principalmente a argila e o feldspato. O feldspato é uma das matérias-primas responsáveis pela sinterização durante a queima e auxilia no desenvolvimento de baixa porosidade e elevada resistência ao desgaste da peça cerâmica. Porém, o Brasil apresenta reservas de feldspato em regiões distantes dos centros produtores, fato que encarece a produção deste produto. Dessa forma surge como alternativa a utilização de nefelina para substituir o feldspato, total ou parcialmente, pois este mineral apresenta características bastante similares. Para verificar a influência de tal substituição nas propriedades do porcelanato, inicialmente foi necessário realizar o estudo das propriedades reológicas e físicas da suspensão utilizada na produção. Os resultados encontrados mostraram que a viscosidade da suspensão tende a aumentar com a adição de nefelina, assim como a densidade aparente da peça após a queima. The porcelain is a type of ceramic tile which has been contrasted for its good aesthetical, such as decorated surface, and mechanical properties, such as low water absorption and high mechanical and chemical attack resistance. The raw materials used for porcelain tiles production are mainly clay and feldspar. Feldspar is one of the raw materials responsible for the sintering during firing and it helps on the development of low porosity and high wear resistance of the ceramic piece. However, Brazil presents feldspar sources in regions distant from production centers, leading to higher cost for the porcelain tiles production. Thus, nepheline is thought as an alternative to substitute feldspar, totally or partially, since this mineral presents very similar characteristics. In order to verify the influence of this substitution to the properties of the porcelain tiles, it was necessary initially to study the influence of nepheline addition in both rheological and physical properties of the suspension. The results showed that the viscosity of the suspension increases with the addition of nepheline, as well as the apparent density of the fired piece.
       
  • Evolution and characterization of eggshell as a potential candidate of raw
           material

    • Abstract: Characterization of both uncalcined and calcined eggshells was done in this work. Raw eggshells turned out as a good source of calcite phase. Calcined eggshells had a mixture of lime and portlandite phase. A significant impact of calcination temperature on the percentage of generated phases was observed. Qualitative as well as semi-quantitative phase analysis, morphological characterization and physical property estimation was done for the produced powder. The influence of synthesized raw material on soil stabilization and biomaterial formation was further assessed. The eggshell turned out as a potential source of raw material for various sectors.Resumo A caracterização de cascas de ovo não calcinada e calcinada foi feita neste trabalho. A casca de ovo mostrou-se uma boa fonte de fase de calcita. As cascas de ovo calcinadas apresentaram mistura de cal e fase portlandita. Observou-se impacto significativo da temperatura de calcinação na porcentagem das fases geradas. Foram realizadas análises de fase qualitativa e semiquantitativa, caracterização morfológica e determinação da propriedade física para o pó produzido. Foi avaliada a influência da matéria-prima sintetizada na estabilização do solo e na formação de biomaterial. A casca de ovo mostrou ser uma fonte potencial de matéria-prima para vários setores.
       
  • Effect of glutinous rice flour and dried egg white in fabrication of
           porous cordierite by gel casting method

    • Abstract: In this study, cordierite was produced using MgO, SiO2 and Al2O3 as raw materials through glass route method. The raw materials were mixed for 6 h and the mixture was melted at 1550 °C and then water quenched. The glass produced was milled for 5 h to obtain fine powder, which was used to prepare porous cordierite through gel casting method. The effect of addition of different natural binders, glutinous rice flour (GRF) and dried egg white (DEW), on porous cordierite was investigated. GRF and DEW were added to the slurry during mixing. The synthesized cordierite powder was analyzed by X-ray diffraction. Porous cordierite was characterized through Archimedes method, morphological analysis, and compression test. The porosity level varied from 60.6% to 78.7% depending on the amount of natural binder added. Compression test results showed that the compressive strength of porous cordierite increased with increasing amount of natural binder added.Resumo Neste estudo, cordierita foi produzida utilizando MgO, SiO2 e Al2O3 como matérias-primas pelo método do vidro. As matérias-primas foram misturadas por 6 h e a mistura foi fundida a 1550 °C e, em seguida, resfriada rapidamente em água. O vidro produzido foi moído por 5 h para obter pó fino, que foi usado para preparar cordierita porosa pelo método gel casting. Foram investigados o efeito da adição de diferentes ligantes naturais, farinha de arroz glutinoso (GRF) e clara de ovo seco (DEW), na cordierita porosa. GRF e DEW foram adicionados à suspensão durante a mistura. O pó de cordierita sintetizado foi analisado por difração de raios X. A cordierita porosa foi caracterizada pelo método de Arquimedes, análise morfológica e teste de compressão. O nível de porosidade variou de 60,6% a 78,7%, dependendo da quantidade de ligante natural adicionado. Os resultados do teste de compressão mostraram que a resistência à compressão da cordierita porosa aumentou com a quantidade crescente de ligante natural adicionado.
       
  • In situ hydrothermal synthesis of titanate-ferrite heterostructures and
           their photocatalytic activity

    • Abstract: Resumo A aplicação de fotocatalisadores na forma de heteroestruturas tem se destacado através da propriedade de degradação de diversos compostos orgânicos no tratamento de efluentes. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi sintetizar compostos heteroestruturados à base de titanato-ferritas pelo método hidrotérmico in situ para aplicação em processo foto-Fenton. Os materiais sintetizados in situ foram caracterizados por difratometria de raios X, espectroscopia de infravermelho, espectroscopia de reflectância difusa, área específica superficial por BET e microscopia eletrônica de transmissão. A síntese in situ de SrTiO3-CoFe2O4 e SrTiO3-NiFe2O4 foi desenvolvida de forma inédita neste trabalho, resultando com sucesso em sistemas heteroestruturados sem presença de fases secundárias, distribuição altamente homogênea das fases constituintes com tamanho médio de partículas nanométrico e garantia de reprodutibilidade do método. A atividade fotocatalítica dos compostos sintetizados foi investigada por meio da degradação do corante Rodamina B, utilizando luz visível, onde o sistema SrTiO3-CoFe2O4 apresentou a melhor atividade fotocatalítica degradando 82% do corante. Heterostructured photocatalysts stand out for their ability to degrade various organic compounds in the treatment of wastewater. In this context, the purpose of this work was to produce titanate-ferrite heterostructured composites by in situ hydrothermal synthesis for application in the photo-Fenton process. The synthesized materials were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, diffuse reflectance spectroscopy, specific surface area (by BET) and transmission electron microscopy. The in situ synthesis of SrTiO3-CoFe2O4 and SrTiO3-NiFe2O4 was developed here in a novel way, successfully resulting in heterostructured systems with no secondary phases and a highly homogeneous distribution of the constituent phases with average nanometric size particles. Moreover, this new method was found to be highly reproducible. The photocatalytic activity of the synthesized composites was analyzed based on the degradation of Rhodamine B dye using visible light. The best photocatalytic activity was exhibited by the SrTiO3-CoFe2O4 system, which degraded 82% of the dye.
       
  • Effect of carboxymethylcellulose on the rheological and filtration
           properties of bentonite clay samples determined by experimental planning
           and statistical analysis

    • Abstract: Over the past few years, considerable research has been conducted using the techniques of mixture delineation and statistical modeling. Through this methodology, applications in various technological fields have been found/optimized, especially in clay technology, leading to greater efficiency and reliability. This work studied the influence of carboxymethylcellulose on the rheological and filtration properties of bentonite dispersions to be applied in water-based drilling fluids using experimental planning and statistical analysis for clay mixtures. The dispersions were prepared according to Petrobras standard EP-1EP-00011-A, which deals with the testing of water-based drilling fluid viscosifiers for oil prospecting. The clay mixtures were transformed into sodic compounds, and carboxymethylcellulose additives of high and low molar mass were added, in order to improve their rheology and filtrate volume. Experimental planning and statistical analysis were used to verify the effect. The regression models were calculated for the relation between the compositions and the following rheological properties: apparent viscosity, plastic viscosity, and filtrate volume. The significance and validity of the models were confirmed. The results showed that the 3D response surfaces of the compositions with high molecular weight carboxymethylcellulose added were the ones that most contributed to the rise in apparent viscosity and plastic viscosity, and that those with low molecular weight were the ones that most helped in the reduction of the filtrate volume. Another important observation is that the experimental planning and statistical analysis can be used as an important auxiliary tool to optimize the rheological properties and filtrate volume of bentonite clay dispersions for use in drilling fluids when carboxymethylcellulose is added.Resumo Pesquisas utilizando delineamento de misturas e modelos estatísticos têm sido realizadas nos últimos anos. Por meio desta metodologia foram otimizadas/descobertas aplicações em várias áreas tecnológicas, principalmete em tecnologia de argilas. A influência da carboximetilcelulose sobre as propriedades reológicas e de filtração das dispersões de bentonita para aplicação em fluidos de perfuração base água, utilizando a técnica de planejamento experimental e análise estatística para misturas de argilas, foi estudada neste trabalho. As dispersões foram preparadas de acordo com a norma da Petrobras EP-1EP-00011-A que trata do ensaio de viscosificantes para fluidos de perfuração base água para prospecção de petróleo. As misturas de argilas foram transformadas em sódicas e posteriormente aditivadas com carboximetilcelulose de massa molar alta e baixa, com a finalidade de melhorar sua reologia e volume de filtrado. Foi utilizado o planejamento experimental e análise estatística para verificar seu efeito. Os modelos de regressão foram efetuados, fazendo uma relação entre as composições e as propriedades reológicas: viscosidade aparente, viscosidade plástica e volume de filtração. A significância e a validade dos modelos foram confirmadas. Os resultados mostraram que as superfícies de respostas 3D das composições aditivadas com carboximetilcelulose de alta massa molecular foram as que mais contribuíram para aumentar a viscosidade aparente e viscosidade plástica, e que as de baixa massa molecular foram que as mais auxiliaram na redução do volume de filtrado. Outra observação relevante é que o planejamento experimental com análise estatística pode ser utilizado como ferramenta auxiliar importante para otimizar as propriedades reológicas e volume de filtrado de dispersões de argilas bentoníticas para uso em fluídos de perfuração quando aditivadas com carboximetilcelulose.
       
  • Mineral make up developed from natural and organophilic bentonite clays

    • Abstract: Resumo A maquiagem mineral é uma formulação cosmética que traz dentre seus componentes matérias-primas minerais a exemplo dos materiais argilosos, sendo as argilas bentonitas mais comumente utilizadas. O uso de argilas bentoníticas do estado da Paraíba no desenvolvimento de formulações de pó mineral para maquiagem foi o objetivo central deste trabalho. Estas argilas foram estudadas também em sua forma organofílica. Inicialmente foi realizada a caracterização físico-química das argilas bentoníticas naturais e organofilizadas, e os resultados indicaram que as argilas apresentam perfil tecnológico com potencial cosmético. Para formulação cosmética foi utilizado 50% de cada uma das argilas e demais componentes minerais, dando origem a seis diferentes formulações. A partir destas amostras foi estudado seu comportamento estável frente a condições extremas de temperatura. O controle de qualidade toxicológico e microbiológico foi realizado de acordo com os padrões descritos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e Farmacopéia Brasileira. As amostras foram testadas para investigação da irritabilidade oftálmica por meio de ensaio in vitro da membrana corioalantóide do ovo da galinha (HET-CAM), e os ensaios microbiológicos foram feitos pelo método de plaqueamento em superfície. Todas as amostras apresentaram-se estáveis quanto às suas características físico-químicas. Nenhuma das formulações apresentou citotoxicidade. O controle microbiológico assegurou a segurança biológica com ausência de bactérias. Mineral make up is a cosmetic formulation that brings among its components mineral raw materials such as clayey materials; bentonites clays are most commonly used. The use of bentonite clays from Paraíba state in the development of mineral powder formulations for makeup was the central objective of this work. These clays were also studied in their organophilic form. Initially the physical-chemical characterization of the natural and organophilic bentonite clays was performed, and the results indicated that the clays have a technological profile with cosmetic potential. For the cosmetic formulation 50% of each of the clays and other mineral components were used, giving rise to six different formulations. From these samples, their stable behavior against extreme temperature conditions was studied. The toxicological and microbiological quality control was performed according to the standards described by ANVISA and Brazilian Pharmacopoeia. Samples were tested for ocular irritability investigation by in vitro chicken egg allosteric membrane (HET-CAM) assay, and the microbiological assays were done by the surface plating method. All samples were stable as to their physicochemical characteristics. None of the formulations showed cytotoxicity. The microbiological control ensured the biological safety with absence of bacteria.
       
  • Proposal of a ceramic obtained by geopolymerization of calcined sludge
           from WTP

    • Abstract: Resumo Neste estudo, pelo método de geopolimerização, produziu-se uma cerâmica alternativa utilizando como matéria-prima lodo de estação de tratamento de água (ETA). Primeiramente, esse resíduo foi seco, moído, peneirado e calcinado, sendo caracterizado antes e após tais procedimentos. Com o lodo de ETA devidamente calcinado, a 750 °C por 4 h, produziu-se um geopolímero. Esse material, em estado endurecido, é semelhante a certos tipos de cerâmicas. Os corpos de prova geopoliméricos produzidos foram curados à temperatura ambiente durante 1, 7 e 28 dias. Após a cura, foram caracterizados por meio de difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura e resistência à compressão axial. Curado à temperatura ambiente, o geopolímero atingiu, em média, 20 MPa em apenas 1 dia de idade e 60 MPa aos 28 dias. Constatou-se, portanto, que lodos de ETA podem ser utilizados no desenvolvimento de materiais cerâmicos de elevada resistência mecânica. Com base nos resultados obtidos, sugere-se que o geopolímero produzido possa ser aprimorado e incorporado pelas indústrias de cerâmicas estruturais. O processo adotado, além do baixo consumo energético, mostrou-se uma excelente opção para a destinação de lodos de ETA. In this study, by the geopolymerization method, an alternative ceramic was produced using as raw material sludge from water treatment plant (WTP). First, the WTP sludge was dried, milled, sieved and calcined, being characterized before and after such procedures. With the WTP sludge properly calcined, at 750 ° C for 4 h, a geopolymer was produced. The geopolymeric specimens produced was cured at room temperature for 1, 7 and 28 days. After curing, it was characterized by means of X-ray diffraction, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy and axial compression strength. Cured at room temperature, the geopolymer reached, on average, 20 MPa in only 1 day of age and 60 MPa at 28 days. It was verified, therefore, that WTP sludge can be used in the development of ceramic materials of high mechanical resistance. Based on the results obtained, it is suggested that the geopolymer produced can be improved and incorporated by the ceramics industries. The process adopted, besides the low energy consumption, proved to be an excellent option for the destination of WTP sludge.
       
  • Influence of the fabrication method on the fracture behavior of
           all-ceramic prosthesis

    • Abstract: Different methods are available to produce all-ceramic dental prosthesis. Each processing step may introduce flaws to the material, which compromises its properties and reliability. The objective of this study was to evaluate the effect of fabrication method on the fracture behavior of prosthetic crowns produced with an alumina-based glass-infiltrated zirconia-reinforced ceramic. Two groups of all-ceramic crowns were produced according to the fabrication method of the infrastructure (IS) (n=30): IZC - IS produced by CAD-CAM; IZS - IS produced by slip-casting. The IS were veneered with porcelain and cemented to fiber-reinforced composite dies with resin cement. Crowns were loaded in compression to failure using a universal testing machine, at 1 mm/min crosshead speed and 37 ºC distilled water. Fractography was performed using stereomicroscope and SEM. Data were statistically analyzed with Student’s t test (α=0.05) and Weibull analysis. There were no significant differences among the experimental groups for fracture load (p=0.481) and Weibull modulus. For both groups, the failure mode was catastrophic failure involving IS and porcelain. It was concluded that the fabrication methods evaluated resulted in all-ceramic crowns with similar fracture behavior and reliability.Resumo Diferentes métodos estão disponíveis para produzir próteses totalmente cerâmicas. Cada etapa do processamento pode introduzir falhas no material, comprometendo suas propriedades e confiabilidade. O objetivo desse estudo foi avaliar o efeito do método de fabricação no comportamento de fratura de coroas produzidas com uma cerâmica à base de alumina, infiltrada com vidro e reforçada com zircônia. Dois grupos de coroas totalmente cerâmicas foram produzidos de acordo com o método de fabricação da infraestrutura (IS) (n=30): IZC - IS produzida com a tecnologia CAD-CAM, e IZS - IS produzida com a técnica slip-casting. As IS foram recobertas com porcelana e cimentadas sobre um pilar utilizando cimento resinoso. As coroas foram submetidas a uma carga de compressão até a fratura utilizando uma máquina de ensaios universal, com velocidade de 1 mm/min, em água a 37 ºC. Análise fractográfica foi realizada em estereomicroscópio e MEV. Os dados foram analisados estatisticamente com teste t de Student (α=0,05) e análise de Weibull. Não houve diferença estatística entre os grupos experimentais para a carga de fratura (p=0,481) e módulo de Weibull. Para ambos os grupos, o modo de falha foi fratura catastrófica envolvendo IS e porcelana de recobrimento. Concluiu-se que os métodos de fabricação avaliados resultaram em coroas com comportamento de fratura e confiabilidade semelhantes.
       
  • Study and evaluation of construction and demolition waste recycled
           aggregates for masonry and rendering mortars

    • Abstract: Resumo Este trabalho teve como objetivo realizar uma ampla caracterização de agregados reciclados (ARs) de resíduo de construção e demolição (RCD), inclusive com técnicas não convencionais, comparando-os com areia natural quartzosa. Visou também avaliar as principais características dos agregados que devem ser determinadas com vistas à dosagem de argamassas. Foram estudados três tipos de agregados: natural de rio, reciclado misto e reciclado cimentício, em granulometrias distintas. Esses agregados foram avaliados quanto à composição granulométrica (incluindo a laser), teor de material pulverulento (TMP), análise morfoscópica, absorção de água, massa unitária, massa específica e inchamento. Também foram produzidas argamassas, que foram caracterizadas quanto ao índice de consistência, densidade de massa, retração e resistências à tração na flexão e à compressão. Os resultados demonstraram que apesar da composição distinta dos RCDs, quando se utiliza o mesmo processo de britagem se obtém distribuições granulométricas muito semelhantes; no entanto, outras características são diferentes nesses agregados e essas influenciam no comportamento das argamassas e dependem da origem do resíduo. Concluiu-se que a realização de ensaios não convencionais, como granulometria a laser e morfoscopia, pode ser importante para um completo entendimento do comportamento dos ARs nas propriedades das argamassas. Ademais, a massa unitária e o TMP mostraram-se parâmetros significativos para qualificar os ARs. This paper aimed to perform a wide characterization of recycled aggregates (RA), including non-conventional techniques, comparing them with natural quartz sand. It had also as objective to evaluate the main characteristics of construction and demolition waste (CDW) aggregates that must be determined aiming at the mix design of mortars. For this purpose, three types of aggregates were used: river sand, mixed recycled and cementitious recycled, in two size distributions. These aggregates were evaluated concerning particles size distribution (including laser), fines content, morphoscopic analysis, water absorption, apparent dry density, specific gravity and bulking. In addition, mortars were produced and characterized by consistency, mass density, shrinkage and flexural tensile and compressive strengths. The main results showed that, despite the distinct composition of the CDW studied, when using the same crushing process, very similar grain size distributions are obtained for the RA; however, other characteristics are different in these aggregates and these influence the mortar behavior and depend on the origin of the residue. It is concluded that non-conventional tests of RA, such as laser and morphoscopic analysis, may be important for a complete understanding of their behavior in the mortar properties. In addition, apparent dry density and fines content showed significant parameters to qualify RA.
       
  • Influence of crystallization on hardness, elastic modulus and fracture
           toughness in lithium disilicate Li 2 O.2SiO 2 glass-ceramics

    • Abstract: Resumo O efeito da cristalização sobre as propriedades mecânicas (dureza, módulo de elasticidade e tenacidade à fratura por indentação) do vitrocerâmico dissilicato de lítio Li2O.2SiO2 foi investigado pela técnica de indentação (indentação instrumentada, microdurezas Vickers e Knoop). Os tratamentos térmicos para cristalização foram realizados em duas etapas: nucleação em 475 °C por 2, 5 e 10 h, e crescimento de cristais em 563 °C por 0,5, 1, 2, 3 e 24 h. Foram determinadas as frações cristalizadas, que foram correlacionadas com a dureza, o módulo de elasticidade e a tenacidade à fratura por indentação. Os testes de microdureza foram realizados utilizando-se penetradores Vickers e Knoop. O módulo de elasticidade das regiões amorfas e cristalinas foi medido por testes de indentação instrumentada com um indentador Berkovich, realizado em cada fase separadamente. A modificação da morfologia das trincas geradas por indentação com pontas piramidais foi avaliada para amostras com diferentes frações cristalinas utilizando microscopia óptica. Foi discutida a alteração dos padrões de trincas, para diferentes graus de cristalização, na forma de determinação da tenacidade à fratura por indentação. Os maiores valores de dureza e tenacidade foram obtidos em amostras com 100% de fração cristalina, sendo que maiores tempos de nucleação de cristais levaram a melhores valores nas propriedades mecânicas investigadas. Os valores obtidos para amostras 100% de fração cristalina foram: tenacidade à fratura por indentação de 1,8 MPa.m1/2, microdureza Knoop de 7,2 GPa e módulo de elasticidade de 155 GPa. The effect of crystallization on the mechanical properties (hardness, modulus of elasticity and fracture toughness) of lithium disilicate Li2O.2SiO2 glass-ceramic was investigated by indentation (instrumented indentation, and Vickers and Knoop microhardness). The heat treatments for crystallization were carried out in two stages: nucleation at 475 °C for 2, 5 and 10 h, and crystals growth at 563 °C for 0.5, 1, 2, 3 and 24 h. Crystal fractions were correlated to hardness, elastic modulus and fracture toughness. Hardness was measured by Knoop and Vickers indenters. The modulus of elasticity of the amorphous and crystalline regions was measured by instrumented indentation tests with a Berkovich indenter, performed in each phase separately. The morphology of cracks generated by indentation with pyramid indenters was investigated for samples with different crystalline fractions using optical microscopy. The highest values of hardness and toughness were obtained in samples with 100% crystalline fraction, with the highest nucleation time. The obtained values were: fracture toughness of 1.8 MPa.m1/2, Knoop microhardness of 7.2 GPa and elastic modulus of 155 GPa.
       
 
 
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